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    磁化活性炭的制造与测试

    来源:韩研活性炭网 作者:韩研活性炭网 2017-11-29

      磁化活性炭的制造与测试,目前在商业上有超过6,500万种化学品和制剂可供使用,水生环境常常受到各种有机成分的污染。特别值得关注的是药品。它们不断地通过污水排放口引入到环境中,并在饮用水中被发现。由于化学性质多样化,传统的处理工艺,如生物降解,氯氧化,絮凝,絮凝,沉淀等常常无法有效去除药物。因此我们开发了一种磁化活性炭,平均粒径为112μm)的新型制备方法。通过几种物理化学分析对所制备的磁化活性炭进行评估,并对布洛芬(IBP)进行分批测试。

      在这项研究中,我们开发了一种新型的合成路线,基于在许多热带国家拥有廉价和丰富的农业含碳废物基础上制备磁化的活性炭。理论上,由于纳米磁铁矿浸渍会导致活性炭的孔隙堵塞,磁化的活性炭可能具有比未浸渍的活性炭更低的吸附容量。为了减少微孔堵塞,我们试图在活性炭表面主要涂覆磁性材料。特别是,所开发的制备程序能够以节能和成本有效的方式生产大量的磁化的活性炭。就我们所知,这是首次报道的开发水处理应用磁化活性炭制备路线的研究。

      磁化活性炭的制备

      将不同量的FeSO 4 ·7H 2 O(27g,54g或72g)溶于200mL蒸馏水中,并加入50g 活性炭。该悬浮液在353K加热2小时。然后,使用2.25g的硝酸钾(KNO 3)和15g的NaOH 制备50mL的碱性溶液。在恒定的搅拌下将该碱性溶液逐滴加入到活性炭悬浮液中。然后将悬浮液在353K超声处理1小时。超声照射的施加功率和频率分别为500W和50-60Hz。将该悬浮液保持过夜老化,然后洗涤并干燥。沉淀物用蒸馏水彻底洗涤以除去化学残留物。

      活性炭中铁含量的测定

      加入到活性炭中的铁的量通过王水法测定,其中通过10mL硝酸与30mL盐酸的组合来制备强酸混合物。然后将磁化活性炭(0.1g)加入到10mL该混合物中,并将该悬浮液超声处理30分钟。然后,将5mL悬浮液用蒸馏水稀释至50mL。过滤悬浮液(0.45μm孔径)并使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析。萃取结果显示,添加27,54或72 g FeSO 4 ·7H 2 O后,活性炭含量分别为3.8%,7.8%或8.6%。因此,这些介质分别被称为磁化活性炭-Fe(3.8%),-Fe(7.8%)和-Fe(8.6%)。

      图:1(ac)活性炭,(df)磁化活性炭-Fe(3.8%),(gi)磁化活性炭-Fe(8.6%)以及(j)Fe,(k)O和(l)C的元素映射的FESEM和EDS图像为磁化活性炭-Fe(8.6%)。

      图1A-1I显示了涂覆有3.6%和8.6%Fe的活性炭和磁化活性炭的FESEM显微照片和EDS数据。图1A中看到活性炭的粗糙表面结构。铁浸渍后[ 图1D和1G ],活性炭的光滑表面被占据,并观察到海绵状结构。图1C,1F和1I所示的EDS结果表明,活性炭不含任何Fe,而磁化活性炭-Fe(3.6%)和-Fe(8.6%)的含量分别为19.1%和66.5%。特别是从磁化活性炭-Fe(8.6%)中观察到的Fe的均匀分散表明,US辐照是活性炭表面Fe涂覆的可靠技术(图1J)。

      图:2(a)活性炭和磁化活性炭-Fe的XRD图谱(8.6%),(b)N 2气吸附-解吸等温线和(c)根据方程计算的活性炭孔隙宽度的微分孔体积,FAAS校正。

      图2A显示了活性炭和磁化活性炭-Fe(8.6%)的XRD图谱?;钚蕴康腦射线衍射图显示了一个典型的无定形碳形状,并显示出宽的不对称峰,相应的从25°到45°[ 24 ]。此外,图案在?30°处显示一个峰,对应于石墨的(4 0 0)反射(JCPDS File,No.1-640)。磁化活性炭-Fe(8.6%)的XRD分析表明,该介质含有氧化铁的两个不同相:35.42°(111)的磁铁矿和43.47°(4 0 0),53.88°(4 2 2)和57.16°(5 1 1)。由于掺入磁铁矿和磁赤铁矿,磁化活性炭-Fe(8.6%)石墨峰的强度急剧下降。

      图:3(a)所有磁化活性炭材料的磁化强度与施加的磁场之间的关系,(b)显示了由外部磁体悬浮的磁化杏花天的沉降时间,(c)活性炭,磁化活性炭-Fe(3.8%)和-Fe(8.6%)的FTIR光谱。

      在300K下测量浸渍有不同百分比Fe的介质的磁化强度[ 图3A ]。所有介质都具有磁滞回线的非线性和可逆行为。作为重要的磁参数,磁化活性炭-Fe(3.8%),-Fe(7.8%)和-Fe(8.6%)的饱和磁化强度(M s)分别为2.3,6.2和9.8emu g -1。因此,随着在活性炭上涂覆的Fe的量增加,磁饱和增加。这种磁性可以有助于通过外部磁场将介质与悬浮液准备分离。图3B显示了用镀镍钕磁体(1.25T)的磁化活性炭-Fe(3.8%)的分离现象的图示。完全分离需要30秒。

      通过经济和可扩展的制备方法,我们成功地合成了磁化活性炭,其中磁铁矿/磁赤铁矿均匀地沉积在活性炭的外表面上。根据FTIR的结果,发现用超声波浸渍Fe可以使活性炭表面的碳氧化,形成酚类和C = O基团。值得注意的是,等温结果表明,磁化活性炭-Fe(3.8%)的Q max(157.3 mg g -1)高出2.2 倍,吸附密度比活性炭高出2.5倍(0.23 mg m -2)?;谧芴褰峁?,发现IBP去除的主要机制是供体-受体复合物,其中C = O基团和与碳表面分散的π-π相互作用。经重复吸附实验发现,孔径扩散是速率决定步骤,磁化活性炭-Fe(3.8%)比磁化活性炭-Fe(8.6%)和活性炭具有更快的去除能力。由于在低热温度下磁铁矿/磁赤铁矿的热催化作用,磁化活性炭比活性炭表现出更好的再生机能。

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